一、實驗部分
1.儀器與試劑
（1）儀器：液相色譜系列（濟南精測電子科技有限公司）; 溶劑過濾系統, 超聲波發生器
（2）試劑：甲醇為色譜純,苯胺、苯酚、KH2PO4、Na2HPO4等試劑均為AR級,實驗用水為去離子雙蒸水
2.實驗方法
苯胺和苯酚標準溶液配制：將新蒸餾的苯胺和苯酚用去離子雙蒸水分別配制成1.0mg/mL的標準儲備液,避光冷藏。使用時分別稀釋或者配制成1∶1混合標準溶液后稀釋至所需質量濃度。
樣品測定：分別移取1.00mg/mL的苯胺和苯酚標準儲備液,配制成質量濃度分別為0.1,0.2,0.5,1.0,2.0,5.0μg/mL系列混合標準溶液,以選定的色譜條件進樣測定,分別繪制苯胺和苯酚標準曲線。水樣去除懸浮物(如出現混濁,離心取清液)進樣測定,外標法定量,進樣量均為20μL。
二、結果與討論
1.分離條件選擇
苯胺和苯酚在不同pH下的熒光強度各不相 同,其原因主要是苯胺和苯酚的化學結構、離解作 用對熒光性質有影響。經使用多種流動相,并調整 為不同pH試驗,以pH6.87磷酸鹽緩沖液+甲醇(50∶50)為流動相,苯胺和苯酚均有較強的熒光。通過與ODS柱對比分析,使用EclipseXDB2C8柱,苯胺和苯酚的分離效果好、色譜峰對稱。標準樣品及工業廢水樣品的色譜圖見圖1
2.水樣分析
按試驗方法對自來水、城市河水及化工廠未處理廢水中的苯胺和苯酚進行了測定,并與熒光光度法測定結果作比較。結果見表1。
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關鍵詞：氣相色譜儀、原子吸收分光光度計、液相色譜儀 、原子熒光
